以下是对原子荧光光度计的工作原理及使用细节的介绍:
一、工作原理
原子荧光光度计基于原子荧光光谱法,通过测量待测元素原子在特定激发光下发射的荧光强度实现定量分析。其核心原理可分为以下步骤:
1. 原子化:样品溶液通过自动进样器引入原子化器,高温使待测元素蒸发并解离为基态自由原子蒸气。
2. 激发过程:高强度空心阴极灯发出特定波长的锐线光源,照射基态原子。原子外层电子选择性吸收能量,从基态跃迁至激发态。
3. 荧光发射:激发态原子不稳定,极短时间内返回基态或较低能级,释放能量并发出特征波长的原子荧光。
4. 信号检测:光电倍增管在与激发光源呈90°的位置检测荧光信号,避免激发光源直射干扰。荧光强度与样品中待测元素浓度成正比,通过校准曲线实现定量分析。
二、使用细节
1. 开机前准备
- 元素灯安装:依据待测元素选择合适的空心阴极灯,插入灯座后需点亮检查,若未亮则用点火器激发。
- 气路与液体管路连接:连接还原剂管、载流管、样品管等;检查二级气液分离器(水封)是否有水,无水则无信号。
- 气体调节:开启氩气瓶减压阀,调节出口压力至0.2-0.3MPa,确保氩气纯度≥99.99%。
2. 开机与软件设置
- 启动顺序:依次打开自动进样器电源、仪器主机电源,启动计算机并进入操作软件。
- 参数设置:在软件界面设置载气流量(通常300ml/min)、屏蔽气流量(通常600ml/min)、原子化器温度(如200℃)、负高压(如A道主灯电流40mA)等参数。
- 仪器自检:运行软件自检功能,确认光路、电路、气路正常后点击“点火”,预热至少15分钟(测汞需更长时间)。
3. 样品测量
- 标准曲线建立:测试各浓度点的标准溶液,建立荧光强度-浓度曲线,确保相关系数达标。
- 样品测试:将待测样品放入样品杯,设置称样重量、体积等参数后开始测量。依次检测空白、标准系列、样品,数据自动保存并生成报告。
4. 关机与维护
- 清洗系统:测量完成后,将进样管置于纯水中,启动“清洗”程序冲洗管路5-10分钟,防止残留污染。
- 关闭设备:松开泵压块,关闭仪器电源、电脑及氩气瓶。
- 日常维护:每周至少开机一次以保养仪器;定期检查泵管是否泄漏,滴加硅油润滑;注射器、连接头需拧紧防漏液;测量高浓度样品(如砷>200ppb、汞>20ppb)后需清洗进样系统。